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秋天到了,快给你的色谱柱穿上衣服

2020-09-27

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秋天来了很多小伙伴是不是要穿长袖长裤数着入冬的日子了,不过请别忘了给你的色谱柱也裹上一个柱温箱,给它一个舒服温暖的场所啊。

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很多小伙伴在操作液相色谱时,色谱柱是在室温环境下工作的。如果实验室的温度能保持不变的话,不会有什么大问题。但多数的工作环境温度是不断变化的,因此若想将在某实验室开发的液相色谱方法应用到其他实验室的话,温度的差别就会引起较复杂的问题。这里就给各位小伙伴介绍下温度对色谱分离的影响。

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01 选择性的变化

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图1 柱温30℃

空白辅料在主成分前出峰,未分离

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图2 柱温25℃ 其他条件一致

由叠加图可知,降低柱温,分离度变差

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图3 柱温40℃ 其他条件一致

由重叠图可见,将柱温升高到40度时,

美姬直播app空白辅料峰与主成分峰,与杂质I峰均能完全分离

美姬直播app比较图1,2,3会发现温度变化能引起选择性显著变化。图1中,30℃时空白辅料和主峰很接近,但当温度降低后,空白辅料和主峰挨得更近。当温度升高到40℃,两个峰获得分离。从三个图来看,对于两个峰的ZJ分离条件是40℃。值得注意的一个有趣现象是,选择性的变化是和成分相关的,例如图中当温度变化后,前面两个峰的相对位置几乎不变。

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02 保留时间的变化

大多数小伙伴知道等度洗脱和梯度洗脱时温度会影响保留时间,当温度升高时所有的色谱峰都会前移,等度洗脱时一般温度每升高1℃保留时间会缩短1-3%。拥有温控系统的实验室一般都有全天候温控设置,但这种设置可能引起室温显著变化,这对整夜运行的色谱系统就会有一些影响。

在不同的季节,实验室的夜间温度可能比正常工作日的温度低,这种温度的变化就会使色谱峰出现“保留时间窗”,造成连续进样中产生一系列的无效数据。还有一个可能的温度影响因素就是色谱仪器在实验室的位置。当色谱柱正对着空调的送风口时,虽然整个实验室的温度非常稳定,但色谱系统的温度就会不断的变化。这就是我们要使用柱温箱的原因。

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03 温度控制

我们必须要控制柱温,使用柱温箱是ZH的办法。商业化的柱温箱有两种形式:直接加热色谱柱和通过空气传热,每种设计都有其优缺点,而且不同厂商设计的LC系统也有不同的限制。

美姬直播app在直接加热型柱温箱中色谱柱是被夹在金属加热器中或被加热器包裹起来;而在空气传热型的柱温箱和气相色谱柱温箱很相像,色谱柱是被悬挂在静止或流动的空气中,通过加热空气来保持柱温。